微庫侖分析儀是一種基于電化學原理的高精度分析儀器,廣泛應用于環境監測、化工和制藥等領域。
1.核心組件:該儀器主要由滴定池(電解池)、放大器和積分器等部分組成。滴定池內裝有電解質溶液及兩對電極——一對為指示電極與參比電極,另一對則是工作電極和輔助電極。
2.電化學反應過程:當被測物質進入滴定池后,會引發特定的電化學反應。例如,在測定氯離子含量時,溶液中的氯離子會在工作電極上發生氧化還原反應。隨著反應的進行,指示電極對會檢測到溶液中離子濃度的變化,并將這一信號傳遞給庫侖放大器。
3.信號放大與反饋:庫侖放大器接收來自指示電極的信號變化,并輸出相應的電流至電解電極對,以維持電解液中電活性物質濃度的恒定。這個過程確保了反應能夠持續且定量地進行。
4.電量測量與計算:根據法拉第定律,通過準確測量電解過程中消耗的電量(即庫侖數),可以計算出參與反應的物質的量,從而確定樣品中待測組分的含量。
微庫侖分析儀的使用注意事項:
1.環境與安全規范
-溫濕度控制:保持實驗室環境穩定,避免高溫或驟變影響儀器靈敏度及數據重復性;同時確保通風良好,排除有害氣體積聚風險。
-電磁防護:儀器各部件需獨立接地并與大功率設備(如裂解爐)分開接線,防止相互干擾。
-個人防護:操作毒性試劑(如疊氮鈉)時佩戴手套、護目鏡等裝備,謹慎處理爆炸性物質;發生故障立即停機檢修,杜絕帶病運行。
2.操作細節優化
-流量管理:試驗氣體先小后大調節,關機時直接關閉鋼瓶總閥而非僅用針形閥截流,以防殘余壓力沖擊系統。
-電解池維護:安裝滴定池時保證側臂無氣泡且鉑片電極平行放置;定期清理沉積物,防止堵塞影響響應速度。
-加熱帶檢查:測定總氯前確認加熱帶正常工作,空載交流電壓應維持在15–20V區間。
3.長期維護策略
-定期校驗:通過標準物質周期性驗證儀器精度,尤其關注長期使用后的漂移問題;及時更換老化部件以保證性能穩定。
-電池監測:若采用便攜式供電模式,需定期檢測電量狀態,防止突發斷電造成數據丟失。